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原理：將中藥材以蒸餾法進行處理，使樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫。二氧化硫隨后被帶入含有雙氧水的吸收瓶中，被雙氧水氧化為硫酸根離子。最后采用標準氫氧化鈉溶液滴定，計算樣品中二氧化硫的含量。
儀器裝置：包括兩頸圓底燒瓶、豎式回流冷凝管、分液漏斗、連接氮氣流入口和二氧化硫氣體導出口等。
測定步驟：取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，可適當減少取樣量)，加水后進行蒸餾處理。蒸餾液中的二氧化硫被過氧化氫吸收，并使用甲基紅乙醇溶液作為指示劑，通過氫氧化鈉滴定液滴定至終點，計算二氧化硫含量。
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